苯酐主蒸汽流量計堵塞后的煮洗和吹掃措施
摘要:在萘法苯酐裝置中，主蒸汽流量計的堵塞會大幅度減少裝置的生產產量。本論文對主蒸汽流量計堵塞后的煮洗、吹掃進行了詳細的描述。煮洗可有效剝離管束翅片上的雜質，恢復裝置的生產能力;吹掃可將翅片管束上殘留的易燃鐵鹽吹出，保證裝置的安全開車。
主蒸汽流量計是苯酐生產中的重要設備。據苯酐行業的統計資料顯示，在導致苯酐裝置停車的事故中，主蒸汽流量計所占比重*大，幾乎所有廠家都無一幸免。造成主蒸汽流量計泄漏、爆管、燃燒事故的原因及預防措施在相關文獻中都有詳細的介紹，本論文不再贅述，但鮮有文獻對主蒸汽流量計堵塞后的煮洗和吹掃措施進行詳述。本論文結合多年的車間實際工作經驗，對主蒸汽流量計堵塞的現象、原因及堵塞后的煮洗和吹掃進行了詳述。
1 苯酐氧化工段的工藝流程
1． 1 氧化工藝流程概述
以原料萘為例。萘由原料儲罐經液萘泵加壓后進入萘蒸發器，液萘在萘蒸發器內由中壓蒸汽加熱汽化分離，經流量調節閥、流量計和氣萘切斷閥后進入汽化器;空氣經風機加壓后，經空氣加熱器加熱后進入汽化器，氣萘和空氣在汽化器內混合均勻后進入氧化反應器上部，經催化床層發生氧化反應生成苯酐和少量的副產物(以順酐、苯甲酸、萘醌、和鄰苯二甲酰亞胺為主);反應氣體經主蒸汽流量計冷卻后再進入切換冷凝器進行凝華捕集，少量未被捕集的有機物和不凝氣體經尾氣管路進入蓄熱焚燒裝置焚燒處理，焚燒后的尾氣達標排放。
1． 2 苯酐氧化工藝流程簡圖
2 苯酐主蒸汽流量計
2． 1 主蒸汽流量計的工作原理
主蒸汽流量計為廂形結構，屬翅片式換熱器，內裝 7 組結構形式基本相同的矩形管束，前面兩組并聯，用來產生高壓蒸汽，稱之為汽段;后面五組串聯，用來預熱鍋爐水，稱之為水段。簡單來講，主蒸汽流量計屬于一臺兩段式廢熱鍋爐，進入到主蒸汽流量計的高溫反應氣體和管束內的脫氧水進行換熱，反應氣體降至規定溫度的同時脫氧水也得以升溫。
來自無離子水罐的脫氧水經多經泵加壓、經脫氧水加熱器加熱后進入到主蒸汽流量計的水段，脫氧水與反應氣體換熱后分兩路:一路進入中壓汽包，保證汽包有穩定的液位;一路進入熔鹽冷卻器帶出熔鹽攜帶的反應熱。來自中壓汽包的高溫水經管路接至主蒸汽流量計汽段底部，高溫水與反應氣體換熱后產生高壓蒸汽，高壓蒸汽又返回中壓汽包。汽包還有一路直接注水管路，此路水不經過主蒸汽流量計水段，而是直接進入汽包。在主蒸汽流量計出口溫度偏低而汽包液位也比較低時，可開此直接注水管路來穩定汽包液位。其詳細流程圖如圖 2。
2． 2 主蒸汽流量計的堵塞
主蒸汽流量計的堵塞在萘法苯酐工藝中尤為明顯。由于主蒸汽流量計水段溫度低，堵塞也主要集中在水段。
2． 2． 1 主蒸汽流量計堵塞的現象
主蒸汽流量計的堵塞是一個逐漸加重的過程，相應的工藝控制參數也有明顯的變化:
(1)系統風量降低且系統阻力升高。管束翅片間的流通空間被堵塞，必然導致系統阻力升高，只能通過降低系統風量來調整系統阻力。
(2)主蒸汽流量計出口溫度居高不下，即便增加水段的水流量并降低脫氧水的溫度也不能明顯減低主蒸汽流量計出口溫度。水段堵塞后，翅片管束的換熱效果差，必然導致反應氣體不能被很好的降溫。
我們打開主蒸汽流量計尾部的防爆口發現:水段管束和殼體壁上均附著一層厚厚的沉積物。
2． 2． 2 主蒸汽流量計堵塞的原因
導致主蒸汽流量計堵塞的原因主要有以下幾方面:
(1)脫氧水溫度低。苯酐在反應產物中具有較高的露點溫度，若脫氧水溫度太低，苯酐就會先冷凝下來，附著在水段管束和殼體壁上，形成換熱死角，*終導致反應產物中的水蒸氣冷凝下來，發生一系列反應生成鐵鹽(酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽)。這些鐵鹽不僅堵塞主蒸汽流量計，更存在嚴重的安全隱患:酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽的自燃溫度約在 120 ～180℃，而主蒸汽流量計內的操作溫度在 160 ～400℃，恰在上述兩種鐵鹽產生自燃的溫度范圍內，很容易導致主蒸汽流量計內部著火。
(2)主蒸汽流量計保溫不完善。主蒸汽流量計殼體較薄，傳熱性能好，若外壁裸露，就會導致苯酐冷凝并附著在管束外壁。
(3)原料萘雜質多。工業萘的純度較低，只有 95% ～ 97%(wt%)左右，還含有硫茚、灰分等雜質。這部分雜質也易導致主蒸汽流量計堵塞。
(4)催化劑使用后期，氧化反應的選擇性降低，導致高沸點副產物增多，也導致了主蒸汽流量計的堵塞。
2． 2． 3 主蒸汽流量計堵塞的預防措施
針對主蒸汽流量計堵塞的原因，我們提出了相應的預防措施:
(1)提高脫氧水加熱器的溫度。要求脫氧水的溫度不能低于相應負荷下苯酐的露點溫度，以確保主蒸汽流量計內任何位置的溫度均高于苯酐在相應負荷下的露點溫度。據相關文獻報道:裝置負荷在 70g、80g 和 90g 時，苯酐在反應產物中的露點溫度分別為 140℃、142℃和 146℃。
(2)完善主蒸汽流量計的保溫。設備保溫一定要到位，保溫層厚度不能低于 200mm 且設備底部的蒸汽保溫要保證正常投入使用。
(3)提高原料萘的純度并加大氧化工段萘的排渣率。
(4)催化劑使用后期及時調整鹽溫，減少高沸點副產物的生成。
2． 3 主蒸汽流量計堵塞后的煮洗措施
在萘法苯酐裝置中，我們可以采取相應的措施來延緩主蒸汽流量計的堵塞，但隨著生產周期的延長，主蒸汽流量計的堵塞卻是不可避免的。
2． 3． 1 主蒸汽流量計堵塞后的煮洗
公司采用加入固體碳酸鈉的方式進行堿洗。
2． 3． 1． 1 堿洗前的準備工作
(1)在反應器出口和主蒸汽流量計進口之間加盲板，但切記要打開反應器出口的氣體取樣閥，以防水進入反應器而未能被發現。
(2)打開主蒸汽流量計出口朝上的防爆口，便于蒸煮過程中水蒸氣的排出。
(3)在去熱熔箱的尾氣管路內堵塞巖棉，防止水汽進入尾氣管路，同時關閉各熱熔箱前蝶閥。
(4)從氮氣滅火口處向主蒸汽流量計內加入清水，至氮氣滅火口出有清水淌出為止。
(5)從主蒸汽流量計出口朝上的防爆口處向主蒸汽流量計內加入堿粉碳酸鈉。
2． 3． 1． 2 通汽煮洗準備工作做完后，可通汽煮洗。
(1)開直接注水閥，作為主蒸汽流量計水段的進汽閥;開汽包注水調節閥組的放清閥作為水段的排水閥。該閥組位于裝置一樓地面，低點排水。
(2)開中壓汽包至主蒸汽流量計汽段底部的放清閥，作為汽段的排水閥。
(3)通過外管網向中壓汽包調入蒸汽，保證汽包壓力不低于 1． 6MPa。通汽后，主蒸汽流量計內部各溫度點的溫度開始上漲，至全部溫度點上升至 100℃時，保溫 1 小時，開主蒸汽流量計底部的放清閥，將主蒸汽流量計內的水排凈。排水的過程中，我們會發現:大量的沉積物從管束翅片上剝離，隨水流從氣冷底部的放清閥排出。
我公司一般對主蒸汽流量計煮洗三遍。*一遍加入 4 袋堿粉(40Kg/袋);*二遍加入2 袋堿粉;*三遍不加堿粉，用清水煮。煮洗結束后，將氣冷尾部的防爆口、各手孔打開，檢查氣冷煮洗情況，若煮洗效果不理想可安裝上述煮洗程序重新煮洗;同時用高壓水流將氣冷底部已煮洗脫落但未被水流帶出的沉積物沖洗干凈。
2． 3． 1． 3 煮洗過程中的注意事項
(1)加強巡檢，保證氣體取樣閥處無水流，防止水進入反應器。
(2)煮洗過程中，由于蒸發量比較大，必須一直向氣冷內補加清水，保證水位高于氣冷管束的頂部。若水位過低，管束頂部的煮洗效果就不理想。
(3)職工在排水的過程中要做好防護措施，避免燙傷。
(4)氣冷周圍地面做好圍擋，保證污水流入污水管道，不能進入雨水管道。
2． 3． 2 主蒸汽流量計煮洗后的吹掃由于沉積物主要的成分有酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽，二者均具有較低的自燃溫度，若煮洗后吹掃不干凈，很容易引發燃爆事故。
2． 3． 2． 1 吹掃前的準備工作
(1)抽出反應器出口和氣冷進口之間的盲板，將氣冷出口朝上的防爆口封好。
(2)清掃物料管路內的積水，拿出之前放入的巖棉;保證熱熔箱前蝶閥關閉。
(3)將氣冷尾部的防爆口打開，作為吹掃時的排風口。
(4)空氣加熱器通汽預熱。
(5)由于吹掃時空氣溫度比較高且有火星冒出，為確保安全，需對氣冷尾部防爆口周圍灑水降溫，對相關的油泵、油罐做好隔離。
(6)汽包通汽至 1． 6MPa，氣冷水段管束和汽段管束均與汽包保持連通，預熱各管束;同時，吹掃時，空氣從熔鹽攜帶的熱量比較大且有一部分鐵鹽會在氣冷內燃燒，若管束處于空管狀態的話容易燒壞管束。
2． 3． 2． 2 主蒸汽流量計的吹掃
開啟電拖風機。空氣經空氣加熱器預熱后又攜帶反應器內的熔鹽熱進入主蒸汽流量計。隨著吹掃時間的延長，主蒸汽流量計內各溫度點均開始上升，待氣冷尾部和氣冷出口的溫度接近140℃時，我們就會發現氣冷尾部防爆口處就有火星冒出。一般，我公司將氣冷出口溫度吹至 180℃時，就停止吹風。待氣冷內部自燃降溫至 130℃ 以下時，再進行*二次吹風。如此反復吹掃，直至氣冷尾部防爆口處無火星冒出為止。若煮洗效果比較理想，一般吹掃三至四次就可吹掃干凈。
3 主蒸汽流量計煮洗后的效果
主蒸汽流量計煮洗吹掃后，裝置運行期間無燃爆事故，且裝置運行的風量明顯提高，系統阻力明顯降低，投料量增加。現將煮洗前后的運行數據對比如下:
4 主蒸汽流量計煮洗的弊端
煮洗主蒸汽流量計也存在一些弊端。
(1)煮洗后排水時易發生燙傷事故。
(2)煮洗過程中產生大量的廢水。
(3)對管束的損傷比較大，特別是煮洗效果不理想，管束內殘存鐵鹽比較多時，吹掃時該部分鐵鹽在氣冷內部燃燒很容易燒壞管束。
5 結語
自萘法苯酐工藝改造后，公司對主蒸汽流量計進行了多次的煮洗吹掃，吹掃后再開車時無燃爆事故發生且裝置運行負荷大幅提升。但由于煮洗對管束的損傷比較大，在日常生產中，仍需要優化工藝操作來延緩氣冷的堵塞。同時，氣冷堵塞后是否有其他更好的解決措施仍值得繼續探討。
主蒸汽流量計是苯酐生產中的重要設備。據苯酐行業的統計資料顯示，在導致苯酐裝置停車的事故中，主蒸汽流量計所占比重*大，幾乎所有廠家都無一幸免。造成主蒸汽流量計泄漏、爆管、燃燒事故的原因及預防措施在相關文獻中都有詳細的介紹，本論文不再贅述，但鮮有文獻對主蒸汽流量計堵塞后的煮洗和吹掃措施進行詳述。本論文結合多年的車間實際工作經驗，對主蒸汽流量計堵塞的現象、原因及堵塞后的煮洗和吹掃進行了詳述。
1 苯酐氧化工段的工藝流程
1． 1 氧化工藝流程概述
以原料萘為例。萘由原料儲罐經液萘泵加壓后進入萘蒸發器，液萘在萘蒸發器內由中壓蒸汽加熱汽化分離，經流量調節閥、流量計和氣萘切斷閥后進入汽化器;空氣經風機加壓后，經空氣加熱器加熱后進入汽化器，氣萘和空氣在汽化器內混合均勻后進入氧化反應器上部，經催化床層發生氧化反應生成苯酐和少量的副產物(以順酐、苯甲酸、萘醌、和鄰苯二甲酰亞胺為主);反應氣體經主蒸汽流量計冷卻后再進入切換冷凝器進行凝華捕集，少量未被捕集的有機物和不凝氣體經尾氣管路進入蓄熱焚燒裝置焚燒處理，焚燒后的尾氣達標排放。
1． 2 苯酐氧化工藝流程簡圖
2 苯酐主蒸汽流量計
2． 1 主蒸汽流量計的工作原理
主蒸汽流量計為廂形結構，屬翅片式換熱器，內裝 7 組結構形式基本相同的矩形管束，前面兩組并聯，用來產生高壓蒸汽，稱之為汽段;后面五組串聯，用來預熱鍋爐水，稱之為水段。簡單來講，主蒸汽流量計屬于一臺兩段式廢熱鍋爐，進入到主蒸汽流量計的高溫反應氣體和管束內的脫氧水進行換熱，反應氣體降至規定溫度的同時脫氧水也得以升溫。
來自無離子水罐的脫氧水經多經泵加壓、經脫氧水加熱器加熱后進入到主蒸汽流量計的水段，脫氧水與反應氣體換熱后分兩路:一路進入中壓汽包，保證汽包有穩定的液位;一路進入熔鹽冷卻器帶出熔鹽攜帶的反應熱。來自中壓汽包的高溫水經管路接至主蒸汽流量計汽段底部，高溫水與反應氣體換熱后產生高壓蒸汽，高壓蒸汽又返回中壓汽包。汽包還有一路直接注水管路，此路水不經過主蒸汽流量計水段，而是直接進入汽包。在主蒸汽流量計出口溫度偏低而汽包液位也比較低時，可開此直接注水管路來穩定汽包液位。其詳細流程圖如圖 2。
2． 2 主蒸汽流量計的堵塞
主蒸汽流量計的堵塞在萘法苯酐工藝中尤為明顯。由于主蒸汽流量計水段溫度低，堵塞也主要集中在水段。
2． 2． 1 主蒸汽流量計堵塞的現象
主蒸汽流量計的堵塞是一個逐漸加重的過程，相應的工藝控制參數也有明顯的變化:
(1)系統風量降低且系統阻力升高。管束翅片間的流通空間被堵塞，必然導致系統阻力升高，只能通過降低系統風量來調整系統阻力。
(2)主蒸汽流量計出口溫度居高不下，即便增加水段的水流量并降低脫氧水的溫度也不能明顯減低主蒸汽流量計出口溫度。水段堵塞后，翅片管束的換熱效果差，必然導致反應氣體不能被很好的降溫。
我們打開主蒸汽流量計尾部的防爆口發現:水段管束和殼體壁上均附著一層厚厚的沉積物。
2． 2． 2 主蒸汽流量計堵塞的原因
導致主蒸汽流量計堵塞的原因主要有以下幾方面:
(1)脫氧水溫度低。苯酐在反應產物中具有較高的露點溫度，若脫氧水溫度太低，苯酐就會先冷凝下來，附著在水段管束和殼體壁上，形成換熱死角，*終導致反應產物中的水蒸氣冷凝下來，發生一系列反應生成鐵鹽(酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽)。這些鐵鹽不僅堵塞主蒸汽流量計，更存在嚴重的安全隱患:酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽的自燃溫度約在 120 ～180℃，而主蒸汽流量計內的操作溫度在 160 ～400℃，恰在上述兩種鐵鹽產生自燃的溫度范圍內，很容易導致主蒸汽流量計內部著火。
(2)主蒸汽流量計保溫不完善。主蒸汽流量計殼體較薄，傳熱性能好，若外壁裸露，就會導致苯酐冷凝并附著在管束外壁。
(3)原料萘雜質多。工業萘的純度較低，只有 95% ～ 97%(wt%)左右，還含有硫茚、灰分等雜質。這部分雜質也易導致主蒸汽流量計堵塞。
(4)催化劑使用后期，氧化反應的選擇性降低，導致高沸點副產物增多，也導致了主蒸汽流量計的堵塞。
2． 2． 3 主蒸汽流量計堵塞的預防措施
針對主蒸汽流量計堵塞的原因，我們提出了相應的預防措施:
(1)提高脫氧水加熱器的溫度。要求脫氧水的溫度不能低于相應負荷下苯酐的露點溫度，以確保主蒸汽流量計內任何位置的溫度均高于苯酐在相應負荷下的露點溫度。據相關文獻報道:裝置負荷在 70g、80g 和 90g 時，苯酐在反應產物中的露點溫度分別為 140℃、142℃和 146℃。
(2)完善主蒸汽流量計的保溫。設備保溫一定要到位，保溫層厚度不能低于 200mm 且設備底部的蒸汽保溫要保證正常投入使用。
(3)提高原料萘的純度并加大氧化工段萘的排渣率。
(4)催化劑使用后期及時調整鹽溫，減少高沸點副產物的生成。
2． 3 主蒸汽流量計堵塞后的煮洗措施
在萘法苯酐裝置中，我們可以采取相應的措施來延緩主蒸汽流量計的堵塞，但隨著生產周期的延長，主蒸汽流量計的堵塞卻是不可避免的。
2． 3． 1 主蒸汽流量計堵塞后的煮洗
公司采用加入固體碳酸鈉的方式進行堿洗。
2． 3． 1． 1 堿洗前的準備工作
(1)在反應器出口和主蒸汽流量計進口之間加盲板，但切記要打開反應器出口的氣體取樣閥，以防水進入反應器而未能被發現。
(2)打開主蒸汽流量計出口朝上的防爆口，便于蒸煮過程中水蒸氣的排出。
(3)在去熱熔箱的尾氣管路內堵塞巖棉，防止水汽進入尾氣管路，同時關閉各熱熔箱前蝶閥。
(4)從氮氣滅火口處向主蒸汽流量計內加入清水，至氮氣滅火口出有清水淌出為止。
(5)從主蒸汽流量計出口朝上的防爆口處向主蒸汽流量計內加入堿粉碳酸鈉。
2． 3． 1． 2 通汽煮洗準備工作做完后，可通汽煮洗。
(1)開直接注水閥，作為主蒸汽流量計水段的進汽閥;開汽包注水調節閥組的放清閥作為水段的排水閥。該閥組位于裝置一樓地面，低點排水。
(2)開中壓汽包至主蒸汽流量計汽段底部的放清閥，作為汽段的排水閥。
(3)通過外管網向中壓汽包調入蒸汽，保證汽包壓力不低于 1． 6MPa。通汽后，主蒸汽流量計內部各溫度點的溫度開始上漲，至全部溫度點上升至 100℃時，保溫 1 小時，開主蒸汽流量計底部的放清閥，將主蒸汽流量計內的水排凈。排水的過程中，我們會發現:大量的沉積物從管束翅片上剝離，隨水流從氣冷底部的放清閥排出。
我公司一般對主蒸汽流量計煮洗三遍。*一遍加入 4 袋堿粉(40Kg/袋);*二遍加入2 袋堿粉;*三遍不加堿粉，用清水煮。煮洗結束后，將氣冷尾部的防爆口、各手孔打開，檢查氣冷煮洗情況，若煮洗效果不理想可安裝上述煮洗程序重新煮洗;同時用高壓水流將氣冷底部已煮洗脫落但未被水流帶出的沉積物沖洗干凈。
2． 3． 1． 3 煮洗過程中的注意事項
(1)加強巡檢，保證氣體取樣閥處無水流，防止水進入反應器。
(2)煮洗過程中，由于蒸發量比較大，必須一直向氣冷內補加清水，保證水位高于氣冷管束的頂部。若水位過低，管束頂部的煮洗效果就不理想。
(3)職工在排水的過程中要做好防護措施，避免燙傷。
(4)氣冷周圍地面做好圍擋，保證污水流入污水管道，不能進入雨水管道。
2． 3． 2 主蒸汽流量計煮洗后的吹掃由于沉積物主要的成分有酞酸鐵鹽和馬來酸鐵鹽，二者均具有較低的自燃溫度，若煮洗后吹掃不干凈，很容易引發燃爆事故。
2． 3． 2． 1 吹掃前的準備工作
(1)抽出反應器出口和氣冷進口之間的盲板，將氣冷出口朝上的防爆口封好。
(2)清掃物料管路內的積水，拿出之前放入的巖棉;保證熱熔箱前蝶閥關閉。
(3)將氣冷尾部的防爆口打開，作為吹掃時的排風口。
(4)空氣加熱器通汽預熱。
(5)由于吹掃時空氣溫度比較高且有火星冒出，為確保安全，需對氣冷尾部防爆口周圍灑水降溫，對相關的油泵、油罐做好隔離。
(6)汽包通汽至 1． 6MPa，氣冷水段管束和汽段管束均與汽包保持連通，預熱各管束;同時，吹掃時，空氣從熔鹽攜帶的熱量比較大且有一部分鐵鹽會在氣冷內燃燒，若管束處于空管狀態的話容易燒壞管束。
2． 3． 2． 2 主蒸汽流量計的吹掃
開啟電拖風機。空氣經空氣加熱器預熱后又攜帶反應器內的熔鹽熱進入主蒸汽流量計。隨著吹掃時間的延長，主蒸汽流量計內各溫度點均開始上升，待氣冷尾部和氣冷出口的溫度接近140℃時，我們就會發現氣冷尾部防爆口處就有火星冒出。一般，我公司將氣冷出口溫度吹至 180℃時，就停止吹風。待氣冷內部自燃降溫至 130℃ 以下時，再進行*二次吹風。如此反復吹掃，直至氣冷尾部防爆口處無火星冒出為止。若煮洗效果比較理想，一般吹掃三至四次就可吹掃干凈。
3 主蒸汽流量計煮洗后的效果
主蒸汽流量計煮洗吹掃后，裝置運行期間無燃爆事故，且裝置運行的風量明顯提高，系統阻力明顯降低，投料量增加。現將煮洗前后的運行數據對比如下:
4 主蒸汽流量計煮洗的弊端
煮洗主蒸汽流量計也存在一些弊端。
(1)煮洗后排水時易發生燙傷事故。
(2)煮洗過程中產生大量的廢水。
(3)對管束的損傷比較大，特別是煮洗效果不理想，管束內殘存鐵鹽比較多時，吹掃時該部分鐵鹽在氣冷內部燃燒很容易燒壞管束。
5 結語
自萘法苯酐工藝改造后，公司對主蒸汽流量計進行了多次的煮洗吹掃，吹掃后再開車時無燃爆事故發生且裝置運行負荷大幅提升。但由于煮洗對管束的損傷比較大，在日常生產中，仍需要優化工藝操作來延緩氣冷的堵塞。同時，氣冷堵塞后是否有其他更好的解決措施仍值得繼續探討。